浅析化学共转化法制备磁性壳聚糖微球及表征
关键词：化学共转化；磁性壳聚糖微球；制备
中图分类号:TQ 333.99 文献标识码:A
1 引言
磁性高分子微球是高分子内部含有磁性金属或金属氧化物（如铁、钴、镍及其氧化物）的超细粉末，并与之结合起来形成的具有一定磁性及特殊结构的高分子微粒，它是近二十年来分子起来的一种功能高分子材料，作为分离材料和载体，已在蛋白质分离纯化、固定化酶技术、免疫测定、靶向药物制备和细胞分离等方面得到广泛的应用[1-2]。
磁性高分子微球的制备可采用共混包埋法、单体聚合法和化学转化法等[3-5]，但共混包埋法和单体聚合法制得的磁性微球存在颗粒大小难以控制、粒度分布宽、形状不规则、颗粒的磁性不均匀等缺点。而采用化学共转化法制备的磁性高分子微球基本上可克服以上缺点。
壳聚糖（Chitosan,β-1,4-2-氨基葡萄糖）是一种碱性氨基多糖，其具有优良的生物亲和性、无毒和易于化学改性，是一种制备磁性高分子微球的优良材料，采用共混包埋法和单体聚合法制备壳聚糖磁性微球已见报道[4]，但采用化学共转化法制备磁性壳聚糖高分子微球还未见报道。因此，我们首先采用悬浮聚合法制备了壳聚糖微球，然后采用化学共转化法制备了磁性壳聚糖微球。本文对制备磁性壳聚糖微球的影响因素加以研究，并对制备的磁性微球的性能进行表征。
2 实验
2.1 材料和仪器
壳聚糖，脱乙酰度>85%,浙江玉环生物化学有限公司；FeSO4、Fe2(SO4)3和NaOH皆为分析纯。
VSM振动样品磁强计, 美国ADE公司；450型红外光谱仪，日本岛津公司生产；S2570型SEM，日本日立公司生产。
2.2 实验方法
将1.2g壳聚糖溶于30ml 质量百分比为1%的HAC溶液中，配成质量百分比为4%的壳聚糖溶液，然后倒入90ml加有3g Span-80的液体石蜡和石油醚（25：35；V/ V）混合溶液中，开动搅拌器，1000r/min搅拌10min，滴加1.2ml 质量百分比为25%的戊二醛溶液，搅拌下反应2h，加入2mol/L的NaOH至pH9，搅拌10min，抽滤，石油醚和热水洗涤所得的壳聚糖微球至中性和无戊二醛残留，得交联壳聚糖微球备用。
取一定量的交联壳聚糖微球，加入一定量的浓度为2mol/L的FeSO4、Fe2(SO4)3溶液，在一定的温度下浸渍一定的时间，水洗去除表面的溶液，然后加入一定量的NaOH溶液，在一定温度下保温一定的时间，水洗，得磁性壳聚糖微球。
选择对壳聚糖微球磁性能影响较大的4个因素，即：铁盐溶液中Fe2+和Fe3的摩尔比、浸渍的温度和时间和NaOH浓度，取3个水平进行正交试验，确定制备的最佳条件，因素水平见表1。其余条件为：铁盐浓度为2mol/L，铁盐用量为树脂量的10倍（质量比），NaOH与树脂的用量（质量比）为4：1，转化时间为40min，转化温度与浸渍温度相同。
表1 交试验因素水平表
水平 | Fe2+和Fe3的摩尔比 A | 浸渍的温度(℃) B | 浸渍的时间（min） C | NaOH的浓度(mol/L) D |
1 | 2：1 | 40 | 30 | 1 |
2 | 1：1 | 60 | 40 | 2 |
3 | 1：2 | 80 | 50 | 3 |
采用振动样品磁强计测定比饱和磁化强度M（emu/g）。
将干态微球均匀散在样品平台上，用导电胶固定后喷金，用扫描电镜观察微球形态和大小，用红外光谱仪测定微球的红外特性。
3 结果和讨论
3.1 磁性壳聚糖微球制备条件的确定
化学共转化法的原理是利用二价铁盐FeSO4和三价铁盐Fe2(SO4)3按一定比例混合，将壳聚糖微球浸泡在混合盐溶液中，然后加入NaOH溶液，进行化学反应得到Fe3O4，其反应化学方程式为：
8OH-+Fe2++2Fe3+=Fe3O4↓+4H2O
化学转化制备磁性微球，受混合铁盐溶液中Fe2+和Fe3+的比例、铁盐溶液的浓度与用量、壳聚糖微球在铁盐溶液中浸渍的时间与温度、转化用碱液的浓度和用量及化学转化条件等因素的影响。对壳聚糖微球磁化效能影响较大的因素主要是铁盐溶液中Fe2+和Fe3的摩尔比、浸渍的温度和时间、NaOH的浓度等4个因素,对这四个因素取3个水平进行正交试验，确定制备的最佳条件，实验结果见表2。
表2 磁性壳聚糖微球制备的正交实验(L934)结果
实验号 | Fe2+和Fe3+的摩尔比 A | 浸渍的温度(℃) B | 浸渍的时间（min） C | NaOH的浓度(mol/L) D | 比饱和磁化强度M（emu/g） |
1 | 1(2:1) | 1(40) | 1(30) | 1(1) | 4.5 |
2 | 1 | 2(60) | 2(40) | 2(2) | 8.5 |
3 | 1 | 3(80) | 3(50) | 3(3) | 7.3 |
4 | 2(1:1) | 1 | 2 | 3 | 9.8 |
5 | 2 | 2 | 3 | 1 | 10.1 |
6 | 2 | 3 | 1 | 2 | 12.1 |
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