摘要：用氢化物-冷原子吸收光谱法测定大米中总汞的含量，其线性范围是0-0.040ug/ml,RSD=5.97%，最低检出限为0.010mg/kg。 关键词：氢化物；原子吸收；汞 作者简介：曾祥英，37岁，女 ，广西贺州市人，广西贺州市产品质量监督检验所工程师。 汞广泛分布于大地之中(1)，农作物的根系能吸收土壤中的汞，水稻也不例外，水稻根系吸收汞后，通过养分运输通道，最终到达稻谷中，这就是大米中汞的来源。大米是人类赖以生存的主食，它的安全就显得格外重要，故有必要对大米中的总汞进行测定。总汞常用的测定方法有原子荧光光谱法、(测汞仪)冷原子吸收光谱法、二硫腙比色法等(2)(3)。汞在常温常压下就具有很高的蒸汽压，经简单还原后溶液中的汞离子很容易生成游离态汞原子被载气带出，故能用氢化物——冷原子吸收光谱法进行测定。该法快速、准确，适合大批量食品（大米）中总汞的测定。 1．实验部分 1．1 主要仪器与试剂 AA7000型原子吸收光谱仪；HG-01型氢化物发生装置；东西电子有限公司 汞空心阴极灯；北京有色金属研究院 硝酸、硫酸等试剂均为分析纯 实验用水为去离子水 1．2 仪器工作条件 载液：1%H2SO4、0.5%KBH4；氮气流量：0.2MPa； 波长：253.7nm； 灯电流：1mA； 狭缝宽度：0.2nm 测定方式：峰高； 原子化温度：室温； 时间常数：2； 积分时间：3秒 1．3 标准溶液的制备 1．3．1 标准储备液 准确称取0.1354g经干燥器干燥过的优级纯二氯化汞溶于10mlHNO3中，用水定容成100ml。此标准储备液汞的浓度为1.0mg/ml。 1．3．2 标准使用液 吸取1.0ml汞标准储备溶液，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。此标准溶液浓度为10.0μg/ml；再吸取此溶液1.0ml，置于100ml容量瓶中，加入1 mlHNO3（目的是维持1%HNO3，保持汞的稳定性），用水稀释至刻度，此标准液浓度为0.1μg/ml。 1．4 样品溶液的制备 称取10.00g经粉碎的试样，置于消化装置锥形瓶中，加45ml硝酸，10ml硫酸，小火加热回流2h，直至溶液清亮，若不清，放冷后，加入5ml硝酸续继回流至清。放置冷却后小心加入20ml水，继续加热回流10分钟，放置冷却，定容成100ml。同法做一试剂空白。 2．结果与分析 2．1 标准工作曲线 移取浓度为0.1μg/ml汞标准溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、4.0ml（相当于0、0.05、0.10、0.15、0.20、0.40μg ）于10ml容量瓶中，用水定容成10 ml，用氢化物——冷原子吸收装置测定，以浓度为横坐标，相应峰高为纵坐标，进行线性回归。结果如表1。 表1 浓度μg/ml（x） | 0 | 0.005 | 0.010 | 0.015 | 0.020 | 0.040 | 峰高 （y） | 0.001 | 0.034 | 0.070 | 0.104 | 0.141 | 0.278 |
回归方程：y=6.94939x＋0.0007；相关系数：r=0.9999 线性范围：0-0.040μg/ml，以3倍空白标准偏差除以标准曲线的斜率作为方法的检出限：0.010μg/g。 2．2 方法的精密度 按实验方法对同一样品消化液重复测定6次，结果如表2。 表2 测定次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 测定值μg/g | 0.0112 | 0.0105 | 0.0101 | 0.0096 | 0.0110 | 0.0112 | 平均值μg/g | 0.0106 | RSD% | 5.97 |
2．3 方法的回收率 对样品进行测定,并进行加标回收试验,测定结果及回收率计算结果见表3。 表3 | 样品本底值μg/g或 μg/10ml | 加标量μg/10ml | 测得值μg/g或 μg/10ml | 回收率% | 1 | 0.0124 | 0.020 | 0.0307 | 91.5 | 2 | 0.0138 | 0.020 | 0.0331 | 96.5 | 3 | 0.0115 | 0.020 | 0.0306 | 95.5 | 4 | 0.0127 | 0.020 | 0.0321 | 97.0 |
2．4 方法讨论 低浓度的汞标准液稳定性较差,可以加入5%KMnO4溶液增加其稳定性。 标准溶液、样品溶液两者的酸浓度相差较大，故试剂空白值显得较高，样品测定时务必扣除空白影响。 结论 采用氢化物——冷原子吸收光谱法测定大米中的总汞，有较高的精密度和较低的检出限，能够满足食品（大米）中总汞含量测定的要求，不失为一种方便快捷，结果可靠的方法。 参考文献： 1. 洪茵,丁健华,黄美珍等，《土壤中总汞的测定》，《中山大学学报》2005年04期 2. 食品中总汞和有机汞的测定《食品卫生标准检验》 GB/T5009.17-2003 3. 鲜子文，《食品中总汞的测定》 ,《预防医学情报杂志》2004年05期。 | 