浅析甘蔗糖厂混合汁浮渣水溶性物质成分预测
摘要:采用热水直接浸提法和热水浸提醇沉两种方法对甘蔗糖厂混合汁浮渣水溶性物质进行浸提,利用了试管系统预试法对两方法处理后的样品进行成分预测。结果表明:两方法处理后的样品在化学成分上基本相同,主要包括氨基酸、多肽和蛋白质;糖、多糖和苷类;鞣质;有机酸;黄酮类;蒽醌类;酚类;香豆精和内酯;强心苷;植物甾醇和萜类;生物碱及其它含氮类化合物成分。但皂苷和挥发油成分未被检出。
关键词混合汁浮渣;水溶性物质;成分预测
作者简介袁竹连(1982—),女,在读研究生,研究方向:碳水化合物的提纯分离理论与技术
基金项目 广西教育厅科研项目资助(200420)
国内外糖厂在副产品如蔗渣、糖蜜、滤泥等方面有所研究和利用,但对浮渣综合利用的研究尚未见报道,糖厂将浮渣并入滤泥,浮渣尤其是共聚磷澄清法的浮渣,能有效避免糖厂使用大量石灰、硫熏和二次加热等澄清过程的影响,使得甘蔗所含的水溶性活性物质不易被破坏,从中提取活性物较从滤泥中提取更为经济、可行。甘蔗糖厂混合汁浮渣所含的水溶性成分复杂,在提取、分离某些未知成分之前,进行简单的预试验,初步了解其中可能含有的成分类型,为今后的提取分离工作提供一定的参考。
1 试验材料
1.1 材料
本试验研究所采用甘蔗糖厂混合汁浮渣取自广西农垦集团——横县良圻制糖有限责任公司。经过共聚磷澄清法处理得到的湿浮渣,立即进行60目滤布压滤脱水处理,置于50℃恒温干燥箱中干燥至恒重,粉碎过30目,装于密封袋,放置干燥器中备用。
1.2 主要试剂
茚三酮、氢氧化钠、硫酸铜、碱性酒石酸铜、a-萘酚、氯化钠、明胶、氯化铁、溴甲酚
绿、三氯化铝、过氧化氢、盐酸羟胺、甲醇、氢氧化钾、碱性苦味酸、碘化钾、碘、乙酸铅、三氯乙酸、氯仿、无水乙醇、香草醛、浓硫酸、盐酸、磷钼酸、乙酸等,上述试剂均为分析纯。
1.3 主要设备与仪器
岛津UV-2501PC紫外可见分光光度仪、AnkeTDL-40B离心机、HH-S恒温电热水浴锅、回流提取装置、SHB-B95A循环水多用真空泵、101-2S数显电热恒温箱、RE-52A旋转蒸发仪等。
2 试验方法
2.1 待测样品制备
水溶性成分提取试验方法有很多[1,2]:水蒸气蒸馏后用热水提取、石油醚萃取后用热水提取、热水直接提取、水提醇沉法等。本试验采取热水直接浸提法和热水浸提醇沉法两种方法所得到的样品分别进行试管系统预试法试验。
热水浸提样:浮渣备用样以1︰20的样液比配样,在50℃恒温电热水浴锅浸提2小时,立即取样,滤纸抽滤,滤液经旋转蒸发后获得约20mL左右浓缩液,预冻后置于真空干燥器中干燥至恒重后得热水直接浸提样。
热水浸提醇沉样:浮渣备用样以1︰20的样液比配200mL,在50℃恒温电热水浴锅浸提2小时,立即取样,用普通滤纸抽滤,滤液经旋转蒸发后获得约30mL左右浓缩液,以浓缩液︰无水乙醇为2︰1的体积比加入无水乙醇,进行样液处理,滤纸抽滤,滤液旋转蒸发进一步浓缩后获得约20mL左右浓缩液,预冻后置于真空干燥器中干燥至恒重后得热水浸提醇沉样。
2. 2 试管系统预试法
预试方法一般可分为两大类[3]:一类是单项试验,即根据需要,重点检查某类成分;另一类是系统预试法,即用简单的定性方法对样品中各类成分进行较为全面的试验。本试验采取试管系统预试法,尽管其它的物质成分预试方法发展很快,但此法具有其试剂相对廉价、无需特殊昂贵的设备、技术水平要求不高、操作相对简单快速等特点,而成为较为常见的方法之一。
3 结果与分析
通过试管系统预测实验表明:浮渣中热水直接浸提样(简称水样)和热水浸提醇沉样(简称醇样)的活性成分种类基本相同(如表1),经检出其化学成分主要包括氨基酸、多肽和蛋白质;糖、多糖和苷类;鞣质;有机酸;黄酮类;蒽醌类;酚类;香豆精和内酯;强心苷;植物甾醇和萜类;生物碱及其它含氮类化合物成分。但皂苷和挥发油成分未被检出。
项目 试管系统预试法 | 水样 | 醇样 |
氨基酸、多肽 茚三酮试验[3,4]:0.2%的茚三酮 | + | + |
蛋白质 双缩尿试验[3,4]:10%氢氧化钠与0.5%硫酸铜 | + | + |
蛋白质沉淀试验[5]:5%硫酸或盐酸 | + | + |
糖、多糖 Fehling 试验[6][5,6]:碱性酒石酸铜与10%盐酸 | + | + |
及苷类 a-萘酚试验[3,4]:5%a-萘酚与0.5mL浓硫酸 | + | + |
鞣质 氯化钠明胶试验 [6]:1%氯化钠明胶试验 | + | + |
三氯化铁试验 [7]:1%三氯化铁乙醇液或5%三氯化铁水溶液 | + | + |
有机酸 溴甲酚绿试验[3][5]:0.1%溴甲酚绿 | + | + |
pH试纸试验[3][5]:pH试纸 | + | + |
黄酮 盐酸-镁粉试验[3][7,8]:甲醇与镁粉、浓盐酸 | + | + |
中性乙酸铅试验 [7]:1%中性乙酸铅水溶液 | + | + |
三氯化铝试验[7,8]:1%三氯化铝乙醇溶液 | + | + |
氢氧化钾试验[7]:10%氢氧化钾 | + | + |
蒽醌 碱性试验:1%氢氧化钠与30%过氧化氢 | + | + |
氢氧化钾试验[7]:10%氢氧化钾 | + | + |
碱式乙酸铅试验[7]:饱和碱式乙酸铅水溶液 | + | + |
酚类 三氯化铁试验 [5] [7]:1%三氯化铁乙醇液 | + | + |
香草醛-盐酸试验[5][9 ]:0.1g香草醛与10mL盐酸 | + | + |
氯化钠明胶试验 [5]:1%氯化钠明胶试验 | + | + |
对氨基苯黄酸试验[7]10]:0.01mol/LEDTA、4%亚硝酸钠及 | + | + |
对氨基苯磺酸 | ||
香豆精 异羟肟酸铁试验 [5][7]:40%盐酸羟胺、10%氢氧化钾甲醇、 | + | + |
及内酯 盐酸、1%三氯化铁 | ||
氢氧化钾试验[7]:5%氢氧化钾甲醇 | + | + |
强心苷 碱性苦味酸试验[3]:碱性苦味酸试剂 | + | + |
三氯乙酸试验[7]:1%三氯乙酸氯仿 | + | + |
植物甾醇 香草醛-硫酸试验[7]:0.5%香草醛硫酸-乙醇(4:1)溶液 | + | + |
及萜类 氯仿-浓硫酸试验:1mL氯仿与1mL浓硫酸 | + | + |
磷钼酸试验[7]:5%磷钼酸乙醇溶液 | + | + |
生物碱及其他 碘-碘化钾试验[7]:1 g碘、2g碘化钾与2mL乙酸 | + | + |
含氮类化合物 配制成100mL水溶液 | ||
苦味酸试验[7]:1%的苦味酸 | + | + |
皂苷 泡沫试验[3]5,69]:样液置于试管内用力振荡 | - | - |
挥发油 挥发油试验[3] [5,6]:样液置于滤纸片上观察 | - | - |
注: “+”表示阳性反应,“-”表示阴性反应。
共聚磷澄清法处理能有效避免糖厂使用大量石灰、硫熏和二次加热等澄清过程的影响,使得浮渣所含的水溶性活性物质不易被破坏,保留了多种活性物质。可见该浮渣具有中草药成分中的多种活性成分,是一种较好的中草药,关于这方面的资料报道也不少,我国传统中医书中早有甘蔗保健功能的记载,东方朔的《神异论》和陶弘景的《名医别录》中均认为蔗
汁具有润肺气、助五脏、生津解酒解毒和健脾护肝等功能[14]。近代研究表明:甘蔗中含有的多酚类抗氧化物、高级烷醇均是天然保健营养成分,甘蔗中的蛋白质、蔗脂、蔗蜡、果胶等有机非糖分经分离纯化若能达到一定的纯度要求,即可以广泛应用于生物、食品、医药、化妆品、精细化工等行业。在我国,甘蔗糖厂浮渣大部分并入滤泥,除用作肥料和饲料外,未能得到合理、充分的利用,若能从浮渣这一廉价的资源中开发出纯天然、副作用小、活性高的上述产物,价格将会明显高于经化学合成或从石油化工获得的同类产品,同时,糖厂副产物的综合利用提前,减少了提取物的杂质,节约了分离成本,降低了分离纯化难度,降低了排污压力及治理难度。
4结论
通过共聚磷澄清法得到的甘蔗糖厂混合汁浮渣,保留了多种活性物质,经检出其化学成分主要包括氨基酸、多肽和蛋白质;糖、多糖和苷类;鞣质;有机酸;黄酮类;蒽醌类;酚类;香豆精和内酯;强心苷;植物甾醇和萜类;生物碱及其它含氮类化合物成分,有望作为提取有效成分原料,为进一步开发利用浮渣这一廉价的资源提供了参考。
5参考文献
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