论近红外对超微粉碎处理后甲壳素粒度分布(2)
2.5 甲壳素的近红外光谱扫描
很多物质在近红外区域的吸收系数小,使分析过程变得简单;近红外区内光散色效应大,且穿透深度大,使得近红外光谱技术可以用漫反射技术对样品进行直接测定。除此,近红外光可以在玻璃或石英介质中穿透,分析速度快,具有不破坏样品、不用试剂、不污染环境等特点。
将超微粉碎处理后的甲壳素粉末在近红外全波段进行扫描,得到一系列的特征吸收峰。见图3:
从谱图可以看出不同的粒度在同样波长下是具有相似但不同高度的吸收峰,最高的曲线是粒度最大的甲壳素颗粒,依次颗粒变小。图形特征表明:吸收峰的特点是粒度越大的甲壳素的吸收强度越大,原因可能是近红外仪是利用漫反射进行光谱检测的,不同粒度的甲壳素所构成的漫发射面的反射率不同导致其具有不同的吸收强度。这个特点在淀粉类物质,如:大米面粉,在近红外谱图上也表现出相似的关系。
利用近红外分析软件WinISI对其粒度分布值与光谱进行计算,得到粒度与特征吸收的一系列方程,一般可以得到两百多个方程(每隔8nm建立一个方程)。根据方程建立实验分析数值与近红外预测值之间的关系,如图4:
其中: x—实验数据
y—近红外预测值
3 结果与讨论
3.1 可行性分析
为了验证近红外在粒度分析上的可行性,同时做了两个不同产地厂家的甲壳素的近红外谱图,如图5:
3.2 结论
超微粉碎应用在纤维性物料上时,可以控制其条件:时间,入料量,碾轮间隙,风力等,使物料可以被粉碎到平均1500-2000目(8.3um)大小的颗粒。微细化后的物料在深加工或者性能上都会有很大的改善。
近红外定量分析是基于物质的含量与近红外光谱区的特征吸收峰强度或峰面积呈线性关系。对于蛋白质、纤维、水分、糖分、脂肪、醇类等物质,由于其在近红外是有特征吸收的,而且通过实验结果可以看出对于物料的颗粒分布与近红外光谱吸收可以建立较好的相关性。通过本实验扩展了近红外光谱的功能,对于一些不仅要分析成分含量,而且对于颗粒分布有要求的产品物料,可以同时预测出其大致的颗粒大小,对于产品的控制和快速检测具有积极的意义。
参考文献
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