火焰原子吸收法测定烟草添加剂蜂蜜中铁含量的两种前处理方法（图）

发布时间：2022-03-04 15:16:09 浏览数：次

摘　要　本文报道了用火焰原子吸收光谱法测定蜂蜜中的铁含量的方法，经与其它分析测定方法比较，该方法具有样品预处理十分简便，无需干法或湿法消解的特点，测定结果令人满意。该方法样品加标回收率为93.0%-104%，检出限为0.0017mg/L。

　　关键词　火焰原子吸收光谱法　蜂蜜　铁

　　一、前言

　　在利用原子吸收光谱法测定样品中的金属及重金属元素时，前处理是一项既复杂又繁琐的工作，如何简便、快速、准确的测定是检测分析工作者一直关心的问题。另外，在烟草添加剂蜂蜜的分析工作中，蜂蜜中铁的污染主要来自于原料收购、贮存、贮运过程中铁桶对蜂蜜所带来的，通常铁嗅会作为异味而影响蜂蜜的内在质量。所以对蜂蜜中铁的检测是一项必要的工作。

　　二、实验部分

　　2.1　实验仪器及试剂

　　火焰原子吸收光谱仪AA800

　　硝酸（优级纯）

　　1　000ppm的铁标贮备液

　　实验用水为亚氟蒸馏水

　　2.2仪器工作条件

　　进行背景校正，仪器工作条件见表1

　　

表1仪器工作条件

　　2.3样品的两种前处理工作

　　2.3.1称取1g左右的蜂蜜置于三角杯中，然后加入2mL4+1硝酸、高氯酸，静止过夜。次日，用亚氟蒸馏水定容到50mL，待测。

　　2.3.2称取1g左右的蜂蜜置于三角杯中，然后用4+1硝酸、高氯酸进行湿法消化（1），消化完毕用2‰的亚氟蒸馏水硝酸溶液定容到50ml，待测。

　　三、实验结果与讨论

　　3.1铁校准曲线的绘制

　　将1000ppm的铁标贮备液稀释至5ppm的中间液，分别取此中间液0.00、1.00、2.00、3.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸硝酸溶液稀稀释至刻度并摇匀.此系列含铁浓度为0.00、0.05、0.1、0.15ppm。

　　3.2两种分析方法的对照实验

　　按以上两种前处理方法定量蜂蜜样品中铁含量，测定铁含量结果如下表2

　　

表2两种方法分析结果对照（mg/L）

　　从表2可以看出，第一种方法的测定结果与第二种方法的测定结果较为一致。

　　3.3　两种方法的精密度与准确度

　　3.3.1精密度实验

　　称取1g左右的蜂蜜样品，按两种方法预处理样品并将样品平行测定几次，取其测得值进行精密度计算，结果见表3、表4

　　3.3.2准确度实验称取1g左右的蜂蜜样品，加入铁标准溶液，按样品的两种预处理方法进行处理，取其测得值此进行准确度计算，结果见表5、表6。

　　

表3方法—精密度实验（mg/L）

表4方法二精密度实验（mg/L）

　　四、讨论

　　1、在选定的光谱条件下，使用两种方法测定蜂蜜中铁含量，在方法对照实验、精密度、准确度及样品加标回收率等方面都能得到较为满意的结果，只是用第一种方法做出的结果稍偏低，但没有影响到数量级。

　　2、在常规的检测中，为了提高工作效率，我们一般选择第一种方法较为合适。如果检测精确数值，用第二种方法较为合适。

　　参考文献：
　　1杨惠芬　李明元　沈文食品卫生理化检验标准手册中国标准出版社1998年1月第一版104页-106页
　　

表5方法—准确度实验（mg/L）

表6方法二准确度实验（mg/L）

　　Two　Kinds　of　Pretreatment　Methods　to　Measure　Iron　in　Honey　as　Tobacco　Additive　by　Using　Flame　Atom　Absorption　Spectroscopy
　　Liu　EnFeng
　　（Honghe　Cigarette　Factory　Mile　652300）
　　Abstract:　The　iron　content　in　honey　is　measured　by　using　flame　atom　absorption　spectroscopy.　Compared　with　other　measuring　methods,　the　pretreatment　of　sample　was　very　simple　and　convenient,　need　not　dissolve　by　using　dry　or　wet　method,　and　the　measuring　result　is　satisfying.　The　recovery　rate　is　93.0%-104%,　detection　limit　is　0.0017　mg/L.
　　Key　words:　Flame　atom　absorption　spectroscopy　Honey　Iron
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