乳品中总固形物含量测定的不确定度评估
(内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司技术中心，内蒙古 呼和浩特 011517)
摘 要：检测实验室应具有应用评定测量不确定度的程序。某些情况下，检测方法的性质会妨碍对测量不确定度进行严密的计量学和统计学上的有效计算。这种情况下，实验室至少应努力找出不确定度的所有分量且作出合理评定，确保检验结果不确定度已知度符合要求。
关键词：乳品；总固形物；不确定度
中图分类号：TS252 文献标识码：A 文章编号：1007—6921(2008)02—0053—01
1 目的
评估乳品中总固形物含量测定结果的不确定度。
2 依据
GB/T5009.46-2003《乳与乳制品卫生标准的分析方法》。
3 范围
各类乳品中总固形物含量的测定。
4 方法概要
取直径φ5～7cm的 玻璃皿，在95℃～105℃干燥2 h，于干燥器冷却0.5h，称量，并反复干燥至恒重，称取5.0ml试样于恒重的皿内，称量，置水浴上蒸干，擦去皿外的水渍，于95℃～105℃干燥3h，取出放于干燥器中冷却0.5h，称量，再于95℃～105℃干燥1h，取出冷却后称量，至前后两次质量相差不超过1.0mg。
5 数学模型
y=(m1－m2)/(m3－m2) (1)
式中：y：样品中干物质含量，%；
m1：烘干后样品和皿的总质量，(15.2186)g；
m2：皿的总质量，(14.5979)g；
m3：样品和皿的总质量，(19.5982)g。
6 计量器具、主要仪器设备、标准物质
①电热鼓风干燥箱, (95～105)℃；
②电子天平，(0～210)g，线性±0.0002g。
7 测量结果(单位：%)
标准规定测量两次取平均作为结果：12.40%。
8 不确定度分量的识别、分析、量化
按照式(1)，不确定度来源有5：
①总重复性u(r)(8.2)；
②m1的标准不确定度u(m1)(8.3)；
③m2的标准不确定度u(m2)(8.4)；
④m3的标准不确定度u(m3)(8.5)；
⑤恒重引入的标准不确定度u4(8.6)。
8.1 总重复性u(r)
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8.2 m1的标准不确定度u(m1)
8.2.1 证书提供电子天平的线性△=±0.0002g，假定为矩形分布，k=31/2，0.0002/31/2=0.00012g。
8.2.2 式(1)对m1求偏导,y/m1=1/(m3－m2)，将m2=14.5979g，m3=19.5982g
代入，得：y/m1=0.199 988 g-1。
8.2.3 u(m1)=0.00012g×0.199988g-1=0.000024=0.0024%。
8.3 m2的标准不确定度u(m2)
8.3.1 式(1)对m2求偏导，y/m2=(m1－m3)/(m3－m2)2，将m1=15.2183g，
m2=14.5979g， m3=195982g代入，得y/m2=－0.175 175 g-1。
8.3.2 u(m2)=0.000 12 g×0.175175g-1=0.000 021=0.0021%。
8.4 m3的标准不确定度u(m3)
8.4.1 式(1) 对m3求偏导，y/m3=(m1－m2)/(m3－m2)2，将m1=15.2183
g，m2=14.5979g，m3=19.5982g代入，得c3=y/m3=0.024 813 g-1。
8.4.2 u(m3)=0.000 12 g×0.024 813 g-1=0.000 003=0.000 3%。
8.5 恒重引入的标准不确定度u4
8.5.1 标准规定恒重质量变化小于0.002 0 g，全宽为0.002 g，半宽为0.001g，假定为矩
形分布，k=31/2，u3=0.001 g /31/2 =0.000 58 g。
8.5.2 c4=c3=y/m3=0.024 813 g-1。
8.5.3 c4×u3= 0.000 58 g×0.024 813 g-1=0.000 014=0.001 4%。
9 合成标准不确定度uc(y)
uc(y)=［u2(r) +u2(m1)+u2(m2)+u2(m3) +u24］1/2=0.013%。
10 扩展不确定度U
取k=2，U=k×uc(x)=2×0.013%=0.026%。
11 测量结果
x=12.40%，U=0.026%，k=2。
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