基于LIBS技术土壤重金属含量快速检测

发布时间：2022-10-19 16:45:02 浏览数：次

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摘要：通过研究激光诱导击穿光谱的原理，搭建LIBS的实验光谱系统，定量分析了土壤中的Pb元素，对比Fe元素内标、分析谱线内标以及无内标的三种情况下的LIBS检测结果的精确性和准确性。经检测，Fe元素作为内标元素时，检测结果更准确，相对误差最小为1.67%；RSD是5.42%，验证了Fe元素作为内标的准确性和可行性。

关键词：激光诱导击穿光谱；土壤；重金属；Pb元素；内标法

中图分类号：TP271 文献标识码：A

随着现代社会的不断发展，环境问题成为了人们关注的焦点之一，尤其是土壤中的重金属污染，在环境问题中的比例日益增强[1-2]。常规的土壤重金属检测方法已经满足不了对重金属精确检测的要求，因此基于LIBS技术的土壤重金属检测方法得到了比较广泛的应用和认可[3-4]。

1 LIBS技术检测原理

激光光源发出强烈的激光光束，经透镜入射到样品表面，脉冲作用下的样品会吸收一定的光子能量，局部温度升高，当热电子和自由电子足够多，加之激光光束的作用，自由电子和发生电离之后的原子就会形成高密度的等离子体。随着温度的下降，高能轨道中的电子就会向低能轨道跃迁，在跃迁的过程中就会释放一定频率的特征光谱，这些特征光谱包含了样品中的元素信息 [5-6]。

2 系统实验及数据分析

本实验中的土壤样品是來国家标准土壤，将硝酸铅溶液混合到土壤中，为了试验便捷性将土壤制品制成扁平的圆柱体，半径为3mm，厚度为4mm，样品中铅含量0.27%。

为了保证实验数据的可信度，每个土壤样品的检测次数为5次，所获得的数据取得平均值进行计算。试验中分别计算了Fe元素为内标元素，无内标元素以及分析背景为内标元素这三种情况下的样品检测浓度。以特征光谱的强度为纵坐标，Pb元素的浓度为横坐标。

由图3可知，Pb元素在三种情况下的线性相关系数分别是0.999；0.997以及0.996。因此，由实验结果可知，选择Fe元素作为内标时，检测结果与样品浓度之间的线性相关性更好。

由上表可知，利用元素Fe作为内标的曲线的时候，相对误差在1.67%-7.66%，RSD的数值为5.42%。元素的检测限为57.90×10-3%，满足测量的精确度和准确度的要求。

3 结论

（1）通过对激光诱导击穿光谱检测原理的分析和研究，选取土壤中的Pb元素为检测元素，测量了以Fe元素、无内标以及背景元素这三种标定方法实验数据。

（2）选择Fe元素为内标元素时，获取的浓度值更接近真实含量，相关系数为0.999，相对误差最小为1.67%；RSD是5.42%，检出限为57.90×10-3%。

参考文献

[1] Weidman M， Baudelet M， Palanco S， et al. Nd-YAG-CO2 double-pulse LIBS for explosives detection [J]. Optics express， 2010， 18（1）： 259- 266.

[2] 陈金忠，张琳晶，杨少鹏，等. KCl 添加剂对激光诱导土壤等离子体强度的影响[J].光谱学与光谱分析，2010，30（10）：2601-2605.

[3] 杨春晟，李国华，徐秋心.原子光谱分析[M].化学工业出版社， 2010.

[4] Guo L B， Hu W， Zhang B Y，et al. Enhancement of optical emission from laser-induced plasmas by combined spatial and magnetic confinement [J]. Optics Express. 2011， 19（15）： 14067-14075.

[5] 鲁翠萍，刘文清，赵南京，等.土壤重金属铬元素的激光诱导击穿光谱定量分析研究[J]. 物理学报， 2011， 60（4）： 045206-1-5.

[6] Dzyubenko M I， Kolpakov S N， Kulishenko D F， et al. Rapid analysis of emission spectra for gold alloys [J]. Journal of applied spectroscopy. 2010， 77（2）： 279-284.

作者简介：第一作者：叶倩倩（1988～），女，在职研究生。 GONG-ruikun （1962—）， male， Ph.D.， professor.

通信作者：龚瑞昆（1962～），男，博士，教授。 E-mail： 392511535@qq.com

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