微观测试技术在粘土物理力学性质研究方面的应用

发布时间：2022-10-25 18:45:03 浏览数：次

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摘要：粘土作为一种具有特殊的物理-力学-化学性能的天然材料而被广泛应用于环境修复、高放废物深地质处置等领域。借助材料科学领域的微观测试技术来认识粘土物理-力学-化学性质的思路越来越受到研究人员的青睐，但由于缺乏对微观测试技术的全面认识而常常造成事倍功半的效果。本文则对常用的微观测试技术进行了综述研究分析，指出了它们在粘土研究过程中的针对性和适用性。结果表明：X射线衍射法、X射线吸收光谱法与X射线光电子能谱可运用于粘土中矿物成分的分析;傅里叶变换红外光谱、离子交换、热分析与气体吸附法能够用于认识粘土-水相互作用的过程;而压汞实验、微型CT扫描、透射电子显微镜技术与环境扫描电镜技术则可以用于粘土微结构的研究。

关键词：粘土与粘土矿物;矿物成分;土水作用;微结构;微观测试技术

引言

人类对粘土的使用可以追溯到千年以前，其广泛地被应用于环境、医疗、农业、核废料处理等等领域。而对粘土及粘土矿物的研究也始于一个世纪前，没有其他矿物像粘土矿物这样引起了众多学者的研究兴趣和对它大量密集的实验。许许多多的光谱与仪器测试技术被运用于分析粘土和粘土矿物，而这些技术在灵敏性、选择性以及准确性方面也不断提高着。然

而在研究粘土和粘土矿物的过程中，实验结果不仅仅要受到样品本身的影响，同时还要受到测量手段的制约，并且适用的范围也存在着比较大的差异。因此，采用何种研究方法高效、准确且有针对性地探明粘土和粘土矿物的组成成分、粘土-水相互作用、微结构等问题成了开展研究前需要考虑的问题。本文拟就现阶段粘土和粘土矿物研究方法的进展进行分析，综合考虑各种研究方法的适用范围、灵敏度以及准确度等特点，总结出一套具有实际运用意义的研究方法，对进一步认识粘土和粘土矿物具有重要意义。

1.研究方法分析讨论

1.1X射线法

X射线衍射法（XRD）

当一束单色X射线入射到由原子规则排列而成的晶胞组成的晶体结构时，会发生干涉作用，在某些特殊方向产生强X射线衍射，衍射线的空间分布和强度包含了晶体结构方面的信息，这就是XRD的基本原理[1，2]。运用XRD技术研究粘土矿物，具有以下几个特点：（1）作为研究粘土矿物晶体结构的重要方法，XRD运用得非常的广泛，并且已然成为了研究粘土矿物的标准技术，因为其能够准确地提供有关粘土矿物晶体结构、矿物成分及含量、微观应力、矿物定向性方面的信息。

（2）XRD技术受限于测量样品的大小，一般需要达到数以百万计的粘土矿物颗粒，如果测量的粘土矿物较少，就必须借助其它的研究方法，否者得到的结果难以具有代表性。

（3）进行XRD试验时需要对样品进行纯化，否则会因为其它非粘土矿物的“污染”使得衍射图谱复杂化。在这一过程中，需要粘土矿物是稳定的，不会发生破坏。

XRD技术在粘土矿物研究中的应用比较广泛，主要集中在对矿物晶体结构、矿物成分及含量、微观应力、矿物定向性的研究。XRD技术可用于对粘土矿物成分的研究，其反射波峰包含了晶体结构、类型等方面的信息，对XRD图谱进行相应的解译，便得到粘土的矿物组成[3]。同时XRD可对粘土材料力学性能的进行研究，其图谱会随着粘土材料发生应变导致衍射线漫散宽化而相应地产生变化，反映出粘土材料的微观应力变化，对粘土材料力学性能的研究起着重要的作用[4]。而对粘土矿物的XRD研究也可用于解决实际工程问题，如滑坡问题。滑坡滑带土的主要成分是粘性土，其物理性质往往是控制滑坡稳定性的重要因素之一。对滑带土的粘土矿物成分进行定向性研究，获得粘性土微结构方面的信息，对于研究滑坡问题有着积极的意义[5]。

X射线吸收光谱法（XAS）

XAS是基于散射、吸收、发射技术而发展起来的X射线光谱技术[6，7]。在最近20年该项技术才逐步被接受用来研究晶体结构、粘土表面化学、粘土矿物。除简单地确定矿物中静态原子位置之外，基于同步加速器的X射线技术扩展了衍射方法，并且能够获得详细的局部结构信息，因此，XAS技术比其他体积和表面分析技术如穆斯堡尔谱、核磁共振谱要全面一些。

XAS分析技术具有如下特点：

XAS技术对各种状态的样品均适用，但主要以液态为主，并且样品的状态并不影响X射线的吸收量;分析时所需样品少，速度快，对样品不会产生破坏;对于吸收系数大的样品，其应用受到了一定的限制。

XAS作为非常有效的结构探测技术，能够提取粘土矿物晶体结构、矿物成分、化学元素及化学键等方面的信息。该技术可用来对土壤进行研究，分析元素在土壤中的赋存形态，为土壤污染、植物种植等问题的解决起到了重要作用[8]。同时，XAS对各种状态的样品均适用，因此在研究固-液界面的微观机制时有着其独特的优势。如XAS可获得水合可交换阳离子与蒙脱土相互作用的配位信息，从而研究其相互作用的机理，揭示蒙脱土吸附阳离子的微观机制[9]。

X射线光电子能谱（XPS）

XPS技术对样品进行测试时，会测量在X射线辐射下从样品化学元素的原子逃逸出来的光电子的动能分布，并得到光电子能谱[10]。

X射线光电子能谱是能够全面分析在不同化学条件下粘土矿物颗粒表面组成的技术。XPS技术能够利用其较高的灵敏性准确地检测出矿物表层几乎所有的化学元素，而不是简单地给出范围。同时，该项技术也能够提供相关的化学键信息。而且XPS技术还能够做到对研究材料甚至是高磁化率材料的无损分析。在揭示矿物表面和内部之间的化学成分以及评价矿物表面和其他物质相互作用下造成的化学成分和化学键的改变方面，XPS技术依然做得比较好[11-14]。

1.2傅里叶变换红外光谱（FTIR）

红外光谱技术是一项分子内原子振动时吸收特定波长的红外光而得到红外光谱的技术，反映了化合物的结构特征[15，16]。FTIR能够快速、经济、简单以及无损地对粘土矿物进行研究分析，其有着以下技术特点：

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